關(guan) 鍵詞：激光選區熔化；增材製造；粉體(ti) 材料；製備技術

相對於(yu) 減材製造、等材製造、粉末冶金等傳(chuan) 統製造技術而言，增材製造技術隻有短短不到30年的時間，但是卻在全世界範圍內(nei) 獲得了極高的關(guan) 注度，甚至被譽為(wei) 人類曆史上“第三次工業(ye) 技術革命”。“所想所見即所得”是對該項技術優(you) 勢的最好詮釋。其中，激光選區熔化增材製造技術（SLM）因其具有較高的成形精度、良好的表麵質量，已經成為(wei) 當前金屬增材製造（“3D打印”）領域研究的熱點方向。但是，SLM技術對粉體(ti) 材料性能要求較高，國內(nei) 技術還無法實現大規模穩定生產(chan) ，大部分粉體(ti) 材料隻能依賴進口，價(jia) 格高昂，造成SLM技術的使用成本居高不下，難以進行大規模普及與(yu) 推廣。粉體(ti) 材料，實際上已經成為(wei) 左右SLM技術發展的關(guan) 鍵技術瓶頸。本文主要概述了目前國內(nei) 外幾種主流的金屬增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) 材料製備技術，分析了金屬增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) 材料製備技術的現狀及最新進展，評述了各自的優(you) 缺點，以期為(wei) 專(zhuan) 業(ye) 從(cong) 事金屬增材製造的企業(ye) 提供參考。

1  激光選區熔化增材製造技術專用粉體定義

激光選區熔化增材製造對粉體(ti) 材料有何要求？筆者根據長期SLM工藝摸索得出通用定義(yi) ，即尺寸在15-60μm的金屬顆粒群，並盡可能同時滿足純度高、少無空心，衛星粉（實心最佳）、粒度分布窄、球形度高、氧含量低、流動性好和鬆裝密度高等要求。理想的激光選區熔化增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) 如圖1所示。

圖1  理想的激光選區熔化增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) SEM圖

2  激光選區熔化專用球形金屬粉末製備技術

2.1  旋轉霧化法

旋轉霧化法是直接熔化高速旋轉的金屬棒料的一端，或將熔融金屬液流從(cong) 坩堝或澆注包澆注至高速旋轉的圓盤上，使金屬液流在旋轉離心力的作用下破碎成小液滴，隨後快速凝固形成金屬粉末。離心霧化法製備的粉末具備球形度高、粉末實心、粒度分布窄、流動性好等特點，粉末粒徑可通過旋轉載體(ti) 的轉速與(yu) 直徑來控製，但是受限於(yu) 載體(ti) 轉速，目前該法細粉收得率低。

2.1.1 等離子旋轉霧化法（PREP法）

等離子旋轉霧化法的機理可簡單描述為(wei) ：以等離子束為(wei) 熱源，金屬或合金為(wei) 自耗電極，電極端部經同軸等離子體(ti) 熔化，在自身高速離心力與(yu) 表麵張力的作用下得到球形粉體(ti) 。

與(yu) 氣霧化技術相比，PREP工藝不以高速惰性氣流直接分散金屬液流霧化，因此可以避免氣體(ti) 霧化法中出現的“傘(san) 效應”，具有以下明顯的優(you) 勢：粉末粒度分布更集中，均勻性好；粉末基本不存在空心粉、衛星粉，純度更高、夾雜少；粉末增氧量更低。當然，PREP法也有自身的局限：受限於(yu) 高速旋轉動密封、大電流傳(chuan) 輸、碳刷設計、振動偏心等相關(guan) 技術瓶頸，該方法的細粉收得率（-325目）還難以達到氣霧化的水平。

提高電極棒直徑與(yu) 極限轉速，降低粉末顆粒尺寸、實現棒料無縫連接技術，提高粉末產(chan) 能、智能控製係統升級等是未來PREP技術發展的趨勢。頂立科技通過自主創新，研製開發24000rpm與(yu) 60000rpm超高轉速等離子旋轉霧化製粉技術及裝備（如圖3所示），攻克了PREP法細粉收得率低的技術難題，為(wei) SLM提供高純潔淨球形實心粉體(ti) 材料。

2.1.2  圓盤旋轉霧化法（CA法）

圓盤旋轉霧化法是將熔化的金屬液流連續滴落到一個(ge) 高速旋轉的碟盤上（轉速35000-60000rpm），然後經離心力作用分散細化形成液滴並沿著碟盤邊緣甩出，甩出後的液滴受到高速氦氣流的強製對流冷卻，快速凝固形成球形粉末。碟盤的形狀通常為(wei) 圓盤形，霧化室的惰性氣體(ti) 通常采用氦氣，以增加冷卻速率，減小霧化室尺寸。

該項技術的局限性在於(yu) ：粉末中會(hui) 包含一些閉孔，閉孔內(nei) 通常含有部分霧化氣體(ti) 如氦氣；存在坩堝漏嘴的汙染和旋轉圓盤變形的風險，尤其在生產(chan) 高溫合金或活性粉末時問題更加突出。因此，該項技術國內(nei) 鮮有企業(ye) 使用。

2.2  氣體(ti) 霧化法

氣體(ti) 霧化法利用高速氣流作用於(yu) 熔融液流，使氣體(ti) 動能轉化為(wei) 熔體(ti) 表麵能，進而形成細小的液滴並凝固成粉末顆粒，通過集粉裝置將粉末收集起來。氣體(ti) 霧化法按噴嘴結構可分為(wei) 自由降落式、緊密耦合式等；從(cong) 冶煉（熔煉）方法可分為(wei) 真空霧化、非真空霧化、有坩堝霧化、無坩堝霧化；從(cong) 加熱方式可分為(wei) 電磁感應加熱、等離子加熱等類型。

2.2.1  真空感應熔煉惰性氣體(ti) 霧化法（VIGA法）

VIGA法設備熔化溫度一般不能高於(yu) 1600℃，否則坩堝、漏嘴易損壞，因此無法霧化高熔點、高過熱的金屬及合金，也無法勝任高活性、高純淨合金粉末的製備。PREP粉末夾雜物主要來源於(yu) 母合金 ，而VIGA粉末中非金屬夾雜主要來自於(yu) 陶瓷坩堝耐火材料、熔煉過程中的脫氧產(chan) 物、中間包及霧化噴嘴等環節，隻能通過優(you) 化熔煉及製粉工藝盡量減少夾雜物含量，很難完全避免。製粉後通過諸如靜電分離、氣體(ti) 浮選、氣流磨及滾筒磨等後處理手段去除非金屬夾雜物，提高金屬粉末純淨度。

為(wei) 避免金屬熔煉過程中與(yu) 陶瓷坩堝接觸而導致非金屬夾雜，采用冷壁銅感應坩堝取代陶瓷坩堝，這種方式稱為(wei) 基於(yu) 冷壁坩堝的真空感應熔煉惰性氣體(ti) 霧化法（VIGA-CC）。

2.2.2  電渣重熔/冷壁感應引導霧化法（ESR/CIG法）

ESR/CIG工藝是將電渣重熔與(yu) 冷壁感應導向有機結合的技術，電渣重熔工藝提供液態金屬，冷壁感應導向係統則將液態金屬導向自動化噴嘴。即待霧化的材料以電極的形式給進，電極頭在與(yu) 熔渣的接觸點進行熔化，形成精煉熔滴，熔滴向下穿過活性熔渣層進入銅製水冷坩堝中。精煉金屬液通過冷壁感應引導係統，然後采用高速惰性氣體(ti) 流進行霧化。

2.2.3  等離子熔煉感應氣體(ti) 霧化法（PIGA法）

PIGA法是一種冷壁坩堝霧化技術，它利用等離子束作為(wei) 熔融熱源，在水冷銅坩堝中將待霧化的金屬材料熔化，水冷銅坩堝的底部與(yu) 感應加熱漏嘴相連，該無陶瓷漏嘴係統將熔化金屬液體(ti) 流引入氣體(ti) 霧化噴嘴進行霧化。Gerhard等 分別利用PIGA、EIGA、CA三種製粉方法製備TiAl粉末，並對粉末中閉孔夾雜的氬氣含量進行對比，結果表明PIGA法製備的粉末中夾雜的氬氣含量最少。

2.2.4  無坩堝電極感應熔化氣體(ti) 霧化法（EIGA法）

由於(yu) PIGA設備中導流管的存在，在霧化過程中，活性材料（如鈦合金以及含稀土的合金）容易引起導流管的腐蝕，並汙染粉末。為(wei) 此，德國公司對技術進行了改進，並開發了EIGA技術。EIGA法是一種無坩堝霧化技術，它是采用預合金棒料為(wei) 電極，通過感應線圈將緩慢旋轉的電極材料熔化並通過控製熔化參數形成細小液流，熔液直接滴落霧化區被惰性氣體(ti) 霧化的技術，如圖8所示。

EIGA技術與(yu) 傳(chuan) 統采用坩堝氣霧化技術相比較，具有以下優(you) 勢：該技術由於(yu) 在熔煉過程中不需要坩堝，有效地避免了熔融金屬的汙染，適合製備活性材料粉末，改善了合金粉末的質量。但是目前EIGA法也存在些問題：

1、感應線圈限製感應電極原料棒材的直徑，大直徑電極要求更高的感應加熱電源和感應線圈，成本較高；

2、為(wei) 保證電極穩定停留於(yu) 線圈中，需考慮垂直送料速度和電極自轉速度的配合；

3、電極感應加熱熔化後流入氣霧化噴嘴，金屬液滴應保持穩定持續的流態而不間斷，防止出現液滴狀，或者電極未完全熔化而斷裂掉入導流管中而造成阻塞；

4、熔煉合金電極時，若電極存在偏析，則易導致合金粉末的化學成分不均勻。

2.2.5  等離子火炬霧化法（PA法）

PA法是利用等離子火炬作為(wei) 熱源對金屬絲(si) 材加熱熔融並同時霧化製備球形金屬粉的方法 ，裝置示意圖如圖9所示。加熱源由3個(ge) 等離子噴槍組成，原料絲(si) 材被等離子弧加熱熔化，在高溫霧化氣體(ti) 作用下球化凝固成粉，粉末粒度較細，粉末球形度高。Youngmoo Kim等分別用氣體(ti) 霧化法（GA）、等離子炬霧化法（PA）和氫化脫氫法（HDH）製備Ti-6Al-4V粉末，PA法製得的粉末粒度最細，D50為(wei) 29.35μm。

PA法具有以下優(you) 勢：

1、霧化過程無需坩堝，因此製備的粉末無汙染，純淨度高，這點與(yu) PREP法相似；

2、粉末粒度細，約40μm；

3、金屬熔化和霧化過程同時進行，霧化效率高；

4、PA法采用熱等離子體(ti) 作為(wei) 霧化介質，因此具有足夠長的冷卻時間，以保證顆粒充分球化，避免熔融顆粒因快冷形成不規則狀形貌。但該法原理仍屬於(yu) 二流霧化範疇，不可避免地存在“傘(san) 效應”，故粉末表麵會(hui) 粘附少量衛星粉。

2.3  球化法

球化法是利用溫度高、能量密度大的熱源，將形狀不規則的原料粉體(ti) 迅速加熱而熔化或氣化，然後在極高的溫度梯度下迅速冷卻，液滴在自身表麵張力作用下形成球形粉體(ti) 顆粒。目前，球化法製備球形金屬粉末主要是射頻等離子球化法（RFPS法）和激光球化法（LS法）。

2.3.1  射頻等離子球化法（RFPS法）

RFPS法在粉末的球化處理過程中，利用射頻電磁場的感應作用對各種氣體(ti) 進行感應加熱，產(chan) 生射頻等離子，利用高溫的等離子體(ti) 熔化非球形粉末，熔融的粉末顆粒在表麵張力作用下縮聚成球形，在極短的時間內(nei) 驟冷凝固，從(cong) 而形成球形粉末 。

射頻等離子體(ti) 球化製粉技術由於(yu) 具有溫度高（約104℃）、等離子體(ti) 炬體(ti) 積大、能量密度高；傳(chuan) 熱和冷卻速度快、可提高球形度，較好地改善粉末的流動性；可消除顆粒內(nei) 部的孔縫，提高粉末密實度；無電極汙染等優(you) 點，成為(wei) 製備組分均勻、球形度高和流動性好的球形粉末的新途徑，尤其在製備難熔金屬球形粉末方麵比傳(chuan) 統氣霧化更具優(you) 勢，但與(yu) 傳(chuan) 統球形粉末製備技術相比，射頻等離子體(ti) 球化製粉技術存在產(chan) 率相對較低的問題，並且對製粉過程缺乏係統性研究，製約了其大規模產(chan) 業(ye) 化推廣 。 

2.3.2  激光球化法（LS法）

激光球化法可利用“球化效應”將普通不規則的金屬粉製備成球形粉末。“球化效應”是金屬粉末選區激光燒結（SLS ）和選區激光熔化（SLM）過程中存在的一個(ge) 常見現象，即當激光束掃過粉末表麵時，粉末將迅速升溫熔化，之後在表麵張力作用下收縮成球形顆粒的現象。

筆者認為(wei) ，以機械法（高能球磨法、氣流磨粉碎法等）+球化法或物理-化學法（氫化脫氫法、氣相法等）+球化法或水霧化、氣霧化+球化法的方式也將開啟金屬3D打印粉體(ti) 材料製備新天地。

3  激光選區熔化專用粉體材料製備技術對比

綜上所述，旋轉霧化法、氣霧化法、球化法三類製備方式有著各自優(you) 缺點：

①旋轉霧化法製備的粉末球形度高，粉末實心，無衛星顆粒及空心粉末，成分易於(yu) 控製，是製備SLM專(zhuan) 用粉體(ti) 材料的理想方法，但是粉末顆粒的細化依賴於(yu) 旋轉速度，細粉收得率較低；

②氣霧化法製備的粉末細粉收得率較高，球形度較好，成分較易控製，但明顯存在衛星顆粒及空心粉末，另外大部分氣霧化法無可避免引入陶瓷夾雜；

③球化法製備的粉末流動性好，鬆散度高，粉末顆粒內(nei) 部的孔隙與(yu) 裂縫明顯減少，粉末純度高，表麵形貌好，該方法與(yu) 傳(chuan) 統機械法或物理-化學法組合將是一種前景較好的SLM專(zhuan) 用粉體(ti) 材料的製備方法，但受限於(yu) 工藝連續性及設備，整體(ti) 上劣於(yu) 旋轉霧化法與(yu) 氣霧化法。

4  結束語

（1）國內(nei) 製約SLM增材製造技術發展的難點仍在於(yu) 粉體(ti) 材料，解決(jue) 問題的關(guan) 鍵在於(yu) 自主掌握核心製粉技術與(yu) 成套關(guan) 鍵製粉設備；

（2）隨著SLM增材製造技術的發展，球形金屬增材製造粉體(ti) 材料的製備技術將進一步完善及產(chan) 業(ye) 化，老一代技術將得到大幅度更新換代，新的製備技術及工藝也將不斷湧現；

（3）為(wei) 了提高國內(nei) SLM增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) 材料製備技術的適用性，最快的途徑仍將是以上述常見的幾種方法為(wei) 基礎進行工藝及設備的改進研究，如頂立科技研製的60000rpm超高轉速PREP霧化設備，打破了PREP法細粉收得率低的技術瓶頸，有望成為(wei) SLM增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) 的主流製粉技術之一；

（4）以機械法（高能球磨法、氣流磨粉碎法等）+球化法或物理-化學法（氫化脫氫法、氣相法等）+球化法或水霧化、氣霧化+球化法的方式製備球形粉末的發展趨勢不容小覷，解決(jue) 其技術上的瓶頸後也將開啟增材製造專(zhuan) 用粉體(ti) 材料製備新天地。（作者：戴煜，李禮）