標準氣體(ti) 的特殊性,對使用過程中有著特殊的要求,很多使用者由於(yu) 操作的不規範,使得數據偏差很大,以下提出在標準氣體(ti) 使用過程中應該注意的幾個(ge) 方麵:
一、取樣管線的選擇:由於(yu) 膠管使用起來很方便,很多傳(chuan) 統的進樣管線都采用此類,但是眾(zhong) 所周知,膠管對大部分有機氣體(ti) ,和含硫類的氣體(ti) 吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數據造成很大偏差。建議根據不同的氣體(ti) 性質采用銅管、不鏽鋼管、聚四氟管,而對於(yu) 含硫的標準氣體(ti) 和樣品氣最好采用內(nei) 塗石英的不鏽鋼管(使用內(nei) 塗石英的不鏽鋼管時不能對管線任意彎曲)或硫鈍化不鏽鋼管。
二、取樣氣路的氣密性檢查:進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對標準氣體(ti) 樣品的數據的準確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴(yan) 格檢查取樣管線的氣密性。一般性認為(wei) 氣路中的壓力大於(yu) 氣路外麵,外麵的氣體(ti) 不會(hui) 進入氣路中,這種看法是錯誤的。
三、樣品氣的置換:由於(yu) 標準氣都要經過減壓器和管線後才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,這種置換不是簡單意義(yi) 上的吹掃,目前我們(men) 基本上都選用帶壓力表的減壓器,特別是壓力表裏的死體(ti) 積非常大,因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guan) 閉反複3次以上,每次將減壓器裏的氣體(ti) 排盡,然後再吹掃係統才能正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來很麻煩,如果不會(hui) 正確置換這種減壓器,不但會(hui) 浪費很多氣體(ti) ,而且會(hui) 對分析帶來很大的誤差,尤其對於(yu) 微量氧、氮的分析,因此我們(men) 建議標準氣體(ti) 的分析檢測用閥門最好采用不帶減壓器的針形微調閥。
四、閥門的選擇:根據氣體(ti) 性質選用不同材質的閥門,特殊的氣體(ti) 必須使用特殊的閥門,總體(ti) 要求死體(ti) 積小、無吸附、耐壓、有調節功能。為(wei) 了更廣泛的適用於(yu) 易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體(ti) ,材質應該選用不鏽鋼。
五、使用溫度的要求:由於(yu) 標準氣體(ti) 的配製壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體(ti) 配製壓力往往很低,對於(yu) 這一類氣體(ti) 我們(men) 要求氣體(ti) 的使用溫度要高於(yu) 15℃,如果房間溫度過低,對於(yu) 那些不易氣化的組分會(hui) 凝聚與(yu) 鋼瓶壁上,這樣標準氣的濃度就會(hui) 發生很大的變化,對於(yu) 從(cong) 低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高於(yu) 15℃的房間裏放置一段時間,以便於(yu) 凝聚於(yu) 瓶壁上的組分完全氣化再使用,如果有必要可以適當提高鋼瓶溫度,使用前一定要使鋼瓶內(nei) 外溫度達到要求。
六、標準氣體(ti) 的進樣:進樣可分為(wei) 動態進樣和靜態進樣兩(liang) 種方式,有些儀(yi) 器如在線用氣體(ti) 分析儀(yi) 器、實驗室用非色散紅外體(ti) 分析儀(yi) 器、化學發光儀(yi) 、報警儀(yi) 等采用動態進樣,此時應當(在壓力恒定流量穩定時進樣)準確計量進樣流量,保證氣體(ti) 標準物質和被測氣體(ti) 在校準過程中進樣流量的一致性防止由於(yu) 流量的差異引起的誤差。靜態近樣多用於(yu) 氣相色譜儀(yi) ,其進樣閥多為(wei) 六通閥,閥門帶有定量管為(wei) 了保證定量管中的壓力一致,要麽(me) 在樣品氣出口帶一個(ge) 壓力表來指示每次進樣壓力一致,要麽(me) 保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡,穩定不變的進樣手法對檢測結果的準確可靠很有幫助,需要使用者慢慢在實驗中掌握。
七、標準樣品的轉移:試圖從(cong) 標準氣體(ti) 鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中,然後再從(cong) 容器中取樣分析,是最不可取的,這樣造成了二次汙染,或者由於(yu) 容器內(nei) 壁材質的不確定造成被測組分被吸附,使得標準氣的數據不能真實的表現出來。
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