據悉，本文研究了通過無塗層熱激光噴丸工藝，利用脫碳表麵作為(wei) 保護燒蝕層，並直接用於(yu) 現有激光衝(chong) 擊噴丸技術的實驗發展。

摘要

研究提出了無塗層熱激光噴丸工藝，利用脫碳表麵作為(wei) 保護燒蝕層，並直接用於(yu) 現有激光衝(chong) 擊噴丸技術的實驗發展。在熱激光噴丸過程中，層間殘餘(yu) 奧氏體(ti) 轉變為(wei) 馬氏體(ti) 。此外，沿深度方向的壓縮殘餘(yu) 應力及其熱鬆弛行為(wei) 也比較普遍。掃描和透射電鏡分析確定了微觀結構的嚴(yan) 重塑性變形特征。因此，晶粒細化和釘紮力對機械性能的影響機製得到了認可。此外，顯微和納米硬度研究還顯著改善了表麵和亞(ya) 表麵的機械性能。此外，低合金鋼的最佳疲勞壽命是通過熱工工藝實現的。目前的工作將試件的疲勞壽命提高了26倍，並有效地修複了部分預疲勞試件。

1.介紹

表麵改性技術在汽車和飛機工業(ye) 的服務應用材料設計中起著至關(guan) 重要的作用。表麵裂紋和腐蝕坑在材料上進一步擴展，在許多情況下會(hui) 導致疲勞失效。尤其是重型車輛，由於(yu) 道路條件的不同，汽車懸架部件必須承受高載荷和連續振動。在過去幾十年中，基於(yu) 噴丸處理的表麵改性技術極大地提高了金屬材料的疲勞壽命。一般來說，眾(zhong) 所周知，該工藝通過誘導壓縮殘餘(yu) 應力（RS）來提高工程材料/部件的性能。

由於(yu) 該技術的表麵光潔度較差，壓縮RS的穿透程度較低。在過去的十年裏，先進的基於(yu) 激光燒蝕的表麵改性技術，即激光衝(chong) 擊噴丸（LSP）在飛機工業(ye) 中得到了越來越多的關(guan) 注。特別是，它顯著提高了疲勞壽命，並抵抗了應力腐蝕開裂。激光燒蝕產(chan) 生強烈的等離子體(ti) 衝(chong) 擊波，產(chan) 生深度壓縮RS。這種壓縮RS引起的變形機製僅(jin) 是一種冷加工過程，可改善金屬材料的疲勞、磨損和腐蝕性能。

激光衝(chong) 擊強化工藝示意圖。

在激光燒蝕過程中，硬化和回火金屬表麵的脫碳被完全去除。在低合金鋼表麵采用脫碳表麵作為(wei) 燒蝕保護層的多次激光衝(chong) 擊噴丸(LSPwC)，顯著提高了試樣的疲勞壽命。環境LSP處理引起的內(nei) 部RS弛豫影響了暴露熱條件下金屬材料的機械性能。在過去的幾十年中，為(wei) 了提高低合金鋼的斷裂韌性，人們(men) 已經做出了大量的努力。基於(yu) 熱工技術的噴丸技術在低應力鬆弛的情況下提高了疲勞壽命。針對噴丸工藝評估了雙相彈簧鋼的最佳工作溫度。基於(yu) 熱工的溫激光衝(chong) 擊噴丸（WLSP）具有諸如低合金鋼的動態應變時效（DSA）和動態沉澱（DP）硬化等優(you) 點，這有助於(yu) 大幅改善疲勞壽命周期。LSPwC生產(chan) 高壓縮RS的方法在低能量激光下有效工作。此外，它對於(yu) 商業(ye) 應用也是經濟的。

當前的實驗過程為(wei) 工作試樣提供了一個(ge) 恒定的溫暖條件，並且變化可能不超過5–10°C。較弱的脫碳表麵特別適合用於(yu) 激光燒蝕過程。本研究考慮了鐵素體(ti) -馬氏體(ti) 雙相低合金鋼。目前的研究試圖通過研究關(guan) 鍵的微觀結構特性來尋找解決(jue) 方案，以了解金屬材料的疲勞壽命。因此，通過進一步優(you) 化工藝，可以建立對工藝的基本了解。因此，本文的目的是首先在無塗層條件下對WLSP進行優(you) 化，以克服當前環境條件下激光噴丸工藝存在的問題。然後，評估在應用階段熱暴露條件下的殘餘(yu) 應力鬆弛。在此基礎上研究了在不采用塗層工藝的情況下，如何有效利用脫碳表麵作為(wei) WLSP的燒蝕層。然後評估了未塗覆試樣的WLSP的微觀結構和機械性能。最後，為(wei) 了提高WLSP試樣的疲勞壽命，進行了衝(chong) 擊後回火熱處理。

WLSP實驗設置示意圖。

上圖為(wei) WLSP實驗設置示意圖。在WLSP過程中，將目標材料加熱到一定的加工溫度。可以采用多種加熱方法來提供熱能。在目標樣品的上表麵放置一層燒蝕塗層材料，以吸收激光能量，並保護樣品表麵不受任何不必要的損傷(shang) 。當聚焦脈衝(chong) 激光能量到達樣品表麵時，燒蝕塗層被汽化和電離，形成激光誘導的等離子體(ti) 。激光誘導等離子體(ti) 的水動力膨脹受到置於(yu) 燒蝕塗層之上的透明約束介質的限製。從(cong) 而產(chan) 生激光誘導的衝(chong) 擊波並傳(chuan) 播到目標材料中，產(chan) 生有益的塑性變形。

2.實驗和方法

2．1． 無塗層的溫激光衝(chong) 擊噴丸

采用高Si、Mn含量的中碳低合金彈簧鋼SAE 9254(900°C硬化，400°C回火)進行激光表麵改性。在室溫(25°C)和預熱(250±15°C)條件下，采用低能量Nd: YAG激光器(Litron, UK) (300 mJ)，脈衝(chong) 持續時間為(wei) 10 ns，基頻為(wei) 1064 nm。為(wei) 溫態LSPwC製備了光滑均勻的表麵。BK7玻璃限製層厚度為(wei) 1 mm。本例中，通過調整WLSP參數，使限製玻璃層與(yu) 脫碳表麵鋼的衝(chong) 擊阻抗匹配，達到峰值壓力。在優(you) 化過程中，5 Hz和10 Hz脈衝(chong) 重複頻率處理的樣品無顯著差異。兩(liang) 種實驗均采用透光率在90%左右的硼矽酸鹽玻璃(BK7)作為(wei) 限製層，通過紫外-可見(UV-Vis)光譜儀(yi) 進行驗證，如圖1所示。

為(wei) 了避免在WLSP實驗過程中預熱後的試樣快速冷卻，采用電幹燥器對目標試樣支架環境進行連續加熱。隨後，將經過WLSP處理的試樣從(cong) 處理溫度緩慢冷卻，以避免RS弛豫。目前的WLSP工藝中鋁箔不是不透明介質，在材料的高溫加工過程中存在實驗鍍膜問題。在高能激光的情況下，需要保持保護表麵的最佳厚度。WLSP的實驗工作裝置如圖2所示。

圖1 BK7玻璃的紫外-可見光譜波長與(yu) 透射率的關(guan) 係。

圖2 無塗層工藝設置的熱激光衝(chong) 擊噴丸示意圖。

3.結果與(yu) 討論

3.1. 顯微組織相分析

HR-XRD分析表明，在2θ 角約37°處的主峰（圖3a中的（*））表明，未經回火和LSP處理的試樣中存在殘餘(yu) 奧氏體(ti) 。然而，在WLSP過程中，層間殘餘(yu) 奧氏體(ti) 會(hui) 分解為(wei) 碳化物，從(cong) 而形成馬氏體(ti) 相。<110>平麵的峰值可能由鐵素體(ti) 和馬氏體(ti) 組成，LSP和WLSP處理後會(hui) 發生位移，這表明這兩(liang) 種處理都會(hui) 導致誘導晶格應變，並且鐵素體(ti) 可能會(hui) 轉變為(wei) 馬氏體(ti) 。回火未著色試樣的平均晶粒尺寸在50-60nm之間。而在LSP和WLSP樣品中，晶粒尺寸分別在31至50 nm和33至41 nm之間。此外，WLSP試樣中整個(ge) 衍射角內(nei) 的微小峰狀畸變可能是由於(yu) WLSP熱過程中形成的沉澱造成的。此外，可能包含大多數馬氏體(ti) 相的<211>和<220>平麵沒有峰值移動。

圖3 （a） X射線衍射（b）低合金鋼的壓縮殘餘(yu) 應力和（c）殘餘(yu) 應力鬆弛曲線。

3.2. 殘餘(yu) 應力及其熱鬆弛行為(wei) 評價(jia)

與(yu) 環境條件下的LSP工藝相比，WLSP產(chan) 生的壓縮RS最大且更大（圖3b）。這種熱力WLSP工藝比LSP工藝的平均RS高出約42%。此外，未經篩選的試樣在表麵（407 MPa）和深度（100μm時為(wei) 489 MPa）上顯示出大量的拉伸RS。此外，我們(men) 之前的研究表明，在沒有脫碳層的全鏡麵拋光條件下，常規LSP在表麵和亞(ya) 表麵(50 μm)分別隻產(chan) 生−349和−489 MPa的RS。顯而易見，由於(yu) 熱條件下的微觀結構行為(wei) ，在WLSP過程中RS深度顯著增加。在地下50μm處測量壓縮RS的弛豫，其中誘導了最大RS。WLSP和LSP試樣在300°C下進行不同浸泡時間（2、4和8 h）的衝(chong) 擊後熱處理，以分析RS的穩定性。有趣的是，即使在衝(chong) 擊後熱處理20 h後，也沒有消除完全殘餘(yu) 應力。WLSP試樣的RS真實地證明了RS在熱暴露下的更好穩定性（圖3c）。當脈衝(chong) 密度為(wei) 2500 cm−2時，殘餘(yu) 壓應力最大，隨著脈衝(chong) 密度的增加，殘餘(yu) 壓應力出現了表麵熔化和鬆弛。

3.3. 表麵形貌與(yu) 粗糙度分析

3.3.1. 晶粒細化和釘紮力機製對機械性能的影響

SEM圖像顯示未噴丸試件的微觀結構如圖4a所示，LSP試件表麵發生嚴(yan) 重塑性變形如圖4b所示。FE-SEM顯示了WLSP過程產(chan) 生的納米析出和細化晶粒，如圖4c所示。最初，在LSP表麵很少發現再凝固的趨勢。觀察到單點熔化部分(圖4c中箭頭標記)，這可能是由於(yu) 允許直接激光燒蝕的非均勻較弱脫碳表麵造成的。後來，為(wei) 了糾正這些問題，精確地考慮脫碳表層厚度和激光脈衝(chong) 密度發射的重疊，以避免衝(chong) 擊波阻抗失配，從(cong) 而產(chan) 生強大的RS。超高應變誘導晶粒細化機製是金屬材料塑性變形的重要組成部分。孿晶是高層錯能鋼變形機製的主要特征。鋼的層錯能在20到40 mJ/m2。Lu等人研究了多重LSP誘導的不鏽鋼組織特征的晶粒細化機理。從(cong) 圖5和圖6的表麵層透射電鏡圖像可以看出，WLSP產(chan) 生了一些典型的嚴(yan) 重塑性變形的微觀結構特征，如堆疊斷層、微剪切帶、機械孿晶、平麵位錯陣列和孿片層位錯。微觀組織特征是低能WLSP引起的晶粒細化引起的嚴(yan) 重塑性變形的證據。

圖4 (a)未噴丸的平麵和(b)激光衝(chong) 擊噴丸的平麵的SEM圖像，(c)熱激光衝(chong) 擊噴丸表麵的FE-SEM圖像。

圖5 (a - f)熱激光衝(chong) 擊後試樣的亮場透射電鏡圖像((a)的插圖顯示了相應的SAED圖形)。

圖6 熱激光衝(chong) 擊強化+1h後淬火的TEM圖像(a)亮場圖像(圖中(a)分別顯示SAED模式)(b)分別顯示暗場圖像(c)層狀位錯帶(LDB)暗場圖像(d)亮場圖像顯示平麵位錯。

在WLSP過程中，DSA效應產(chan) 生了較高的位錯密度，應變誘導的碳化物析出是關(guan) 鍵因素。作為(wei) 循環塑性變形的結果，這些沉澱物通過作用在其上的釘紮力來抵抗位錯的移動和重新排列。最佳的位錯釘紮強度是在可控的衝(chong) 擊後回火過程中實現的，通過鎖定移動位錯，顯著地提供了穩定的微觀結構。形變過程中位錯的增加有利於(yu) 馬氏體(ti) 的硬化。另一方麵，馬氏體(ti) 的軟化是由於(yu) 衝(chong) 擊後回火，伴隨著位錯的湮滅。在WLSP試樣中可以觀察到局部位錯(圖5c)和雙片層位錯邊界(圖5b和d)。

此外，在微觀結構上觀察到產(chan) 生多個(ge) 亞(ya) 晶粒(圖5a)、孿晶片層(圖5c)和疊加斷層(圖5e和f)的位錯堆積。這是由於(yu) WLSP引起的嚴(yan) 重塑性變形。隨著在衝(chong) 擊後一小時回火試樣的明暗場圖像中清楚地識別出沉澱生長（圖6a和b）。在嚴(yan) 重塑性變形區域，衝(chong) 擊後回火產(chan) 生的碳化物沉澱極大地填充了層狀位錯帶壁（圖6c）。在衝(chong) 擊後回火試樣中發現了帶有碳化物沉澱的平麵位錯陣列（圖6d）。經過1小時的衝(chong) 擊回火後，少量納米沉澱的球狀轉變為(wei) 棒狀納米沉澱，沉澱尺寸控製在5-20nm範圍內(nei) 。但在WLSP的情況下，經過處理的樣品顯示出非常微小的沉澱，除了少量球狀沉澱（~5–10 nm）外，在聚焦範圍內(nei) 不可見。此外，所選的WLSP和WLSP + 1 h後衝(chong) 擊回火試樣的區域電子衍射(SAED)圖的插入圖像產(chan) 生的沉澱可以在圖5a和圖6a中進行比較。此外，加載應力、WLSP誘導RS和位錯誘導釘紮應力的疊加不應超過材料的屈服應力，這將導致RS的鬆弛。

3.3.2 表麵粗糙度的細節

激光燒蝕後，金屬表麵的平均粗糙度由0.4321 ~ 0.4396μm提高到1.1987 ~ 1.2470μm。由於(yu) 激光脈衝(chong) 和溫樣的複合熱效應，LSP試樣的平均表麵粗糙度(1.1262-1.5127 μm)略小於(yu) 環境條件下的激光LSP。與(yu) 噴丸處理相比，激光LSP產(chan) 生的粗糙度非常小。同樣，平均表麵粗糙度也被控製。

3．4． 維氏顯微硬度試驗分析

五種測量的平均深度顯微硬度剖麵如圖7所示。原始試樣的平均原始表麵顯微硬度為(wei) 343.15 HV。調質後的試樣表麵平均硬度為(wei) 427.18HV，比未調質時提高了24.48%。LSP處理後的試樣硬度分布顯示，壓縮RS的加工硬化累積效應使試樣硬度比未噴丸處理後提高了19.65%。對電流試樣進行WLSP溫度優(you) 化。在300℃時，平均硬度從(cong) 427.18 HV下降到409.6 HV。在250℃時，無硬度下降。對於(yu) WLSP試樣，由於(yu) 熱處理的影響，其整個(ge) 寬度處的平均硬度差達到24HV。實驗結果表明，LSP效應達到1400μm，硬度比LSP提高了約11.34%。這是由於(yu) 殘餘(yu) 奧氏體(ti) 和塑性變形晶粒的分解產(chan) 生了高位錯密度。兩(liang) 種工藝的顯微硬度均在100μm處達到最大值，並逐漸降低。這明顯說明加工硬化最大值發生在表麵和次表麵。經WLSP處理後，試樣的整體(ti) 平均顯微硬度提高到約65.84% (226 HV)。在200℃下，衝(chong) 擊回火2 h後，硬度明顯下降。

圖7 SAE 9254鋼在不同狀態下的維氏顯微硬度曲線。

3.5 納米機械特性

已經對LSP表麵改性的效果進行了大量研究，其中大多數針對疲勞循環增強。LSP和WLSP（圖8a和b）的深度方向納米機械變形行為(wei) 通過使用的納米壓痕試驗進行解釋。在實驗的少數情況下，硬度的提高是由於(yu) 誘導RS而不是塑性變形，塑性變形可能是由於(yu) 材料塑性變形的誘導峰值壓力較小而發生的。而在當前工藝中，這兩(liang) 種情況都發生在金屬試樣的表麵上。兩(liang) 種工藝的燒蝕表麵都表現出較大的表麵粗糙度，這對納米壓痕的影響更明顯，表麵納米硬度值的降低比亞(ya) 表麵硬度值的降低更為(wei) 明顯。如掃描探針顯微鏡（SPM）圖像所示，燒蝕表麵上沒有堆積或任何此類裂紋（圖8c）。從(cong) 壓痕圖像上看，表麵損傷(shang) 是完全禁止的。納米壓痕表麵粗糙度效應最小，燒蝕後的表麵機械性能與(yu) 亞(ya) 表麵基本一致由於(yu) 彈性模量和硬度差，異物損傷(shang) （FOD）會(hui) 導致汽車和飛機行業(ye) 的疲勞失效。研究表明，這兩(liang) 種方法均有效提高了試樣的硬度和彈性模量，使試樣的深度有了一定程度的改變。WLSP試樣在地下的塑性變形能量為(wei) 2.76 × 10−9 N m，優(you) 於(yu) LSP試樣。

圖8 (a)激光衝(chong) 擊強化和(b)溫激光衝(chong) 擊強化樣品的深度納米壓痕結果，(c)掃描探針納米壓痕顯微圖像。

3.6. 疲勞試驗與(yu) 斷口形貌分析

試樣的疲勞壽命周期取決(jue) 於(yu) 加載應力和試驗方法。對於(yu) 懸架彈簧鋼應用，完全相反（R=− 1）的拉伸-壓縮（push-pull loading）試驗最適合確定激光噴丸的效果。據報道，通過三點彎曲疲勞試驗，采用激光衝(chong) 擊噴丸，疲勞壽命更高。此外，Sano采用頻率加倍Nd: YAG激光能量為(wei) 60 mJ的平麵彎曲疲勞試驗(R=−1)研究了LSPwC對鋁的影響。ASTM: E466-07標準疲勞試驗試樣尺寸如圖10a所示。疲勞試驗最初使用經拉伸試驗的ASTM E-8/E8M標準（圖10b中的尺寸）試樣。兩(liang) 個(ge) 標準之間的差異在於(yu) ，ASTM:E466-07比ASTM E8/E8M標準多0.55–0.80×105個(ge) 循環。此外，對疲勞試樣進行了雙麵激光噴丸處理。結果表明，WLSP試樣的疲勞循環比LSP試樣好得多（圖9）。

衝(chong) 擊後回火結果表明，一小時的衝(chong) 擊後回火試樣在41–47×105個(ge) 循環之間斷裂。然而，衝(chong) 擊後兩(liang) 小時回火試樣在35–39×105個(ge) 循環之間斷裂，這是由於(yu) RS的鬆弛。從(cong) RS結果可以理解過度回火，並且也發生了嚴(yan) 重的硬度降低。由於(yu) 2小時的衝(chong) 擊後回火，RS的鬆弛超過了1小時的衝(chong) 擊後回火樣品，這說明了RS對試樣疲勞壽命的影響。對部分預疲勞試件(未噴丸試件50%壽命周期為(wei) 0.85 × 105循環)的修複效果進行了評價(jia) 。對WLSP + 1 h後回火再生試件進行疲勞試驗，結果表明(圖9)，該技術也能有效修複試件。

圖9 低合金鋼疲勞試驗結果的統一柱狀圖剖麵圖（pst：衝(chong) 擊後回火）。

圖10 ASTM標準（a）ASTM:E466-07和（b）ASTM E8/E8M的疲勞試驗試樣尺寸。

圖11 （a）激光衝(chong) 擊（插入圖像是斷口的宏觀視圖）（b）熱激光衝(chong) 擊（c）熱激光衝(chong) 擊+1小時衝(chong) 擊回火和（d）裂紋擴展放大圖像的疲勞測試斷口形貌SEM圖像。

圖11b確定了具有循環滑移帶（圖11a）、微裂紋（箭頭標記）、空洞（黃色圓圈）和凹陷（橙色圓圈）的次表麵裂紋的萌生。觀察到疲勞試驗的未屏蔽試樣的斷裂萌生，很少有裂紋是從(cong) 腐蝕坑萌生的。LSP、WLSP和衝(chong) 擊後回火試樣的斷裂始於(yu) 距表麵約300–600μm處，其餘(yu) 未鍍鋅試樣的裂紋從(cong) 表麵本身開始擴展。此外，在衝(chong) 擊後回火試樣中觀察到少量宏觀裂紋（圖11c和d）。在這裏，WLSP誘發的高壓縮殘餘(yu) 應力產(chan) 生塑性變形，這對延緩裂紋擴展起著至關(guan) 重要的作用，而加工硬化層將抑製疲勞試驗試樣的循環塑性流動。

4.結論

采用低能量Nd: YAG激光進行熱激光衝(chong) 擊噴丸表麵改性工藝是誘導塑性變形、提高金屬材料機械性能的重要平台。對低合金鋼進行了衝(chong) 擊後回火熱處理優(you) 化，使其疲勞壽命提高了26倍。從(cong) 商業(ye) 化的角度看，目前的實驗設計和發展對降低溫激光噴丸工藝的成本具有重要的影響。雙側(ce) 溫激光衝(chong) 擊強化修複效果顯著，建議采用低能量激光衝(chong) 擊強化工藝修複工程結構材料。

來源：Warm laser shock peening without coating induced phase transformations and pinning effect on fatigue life of low-alloy steel，Materials & Design，doi.org/10.1016/j.matdes.2016.06.026

參考文獻：R.W. Revie，Oil and Gas Pipelines: Integrity and Safety Handbook，John Wiley& Sons (2015)