前言
　　
　　在塗料製造技術中，使用的顏料、填料的粒度及粒度分布是一項非常重要的指標，它對塗料產(chan) 品的性能有著非常重要的影響。大型儀(yi) 器激光粒度儀(yi) 可以有效地進行粒度分析，並可以快速地給出測試結果，為(wei) 塗料研製人員帶來了方便。激光粒度儀(yi) 是一種部件精密、結構複雜的儀(yi) 器，在使用時，需要對條件參數進行準確的設置，以便得到有效的測試結果。幹分散法以壓縮空氣為(wei) 分散劑對樣品進行分散，適合於(yu) 粉末狀樣品的測試;濕分散法以溶劑為(wei) 分散劑，用超聲波進行分散，再通過激光束照射產(chan) 生散射信號，既可以對幹粉進行測試，也可以對乳濁液和懸浮液進行測試。兩(liang) 種測試方法需要根據樣品情況進行選擇[1]。
　　
　　1. 試驗儀(yi) 器
　　
　　德國新帕泰克(Sympatec)公司製造HELOS/OASIS幹濕二合一激光粒度分析儀(yi) ，測試範圍為(wei) 0.1～875μm，安裝3個(ge) 鏡頭分別為(wei) ：R1(0.1～35μm);R3(0.5～175μm);R5(0.5～875μm)。
　　
　　2. 測試原理
　　
　　激光粒度分析儀(yi) 的工作原理是基於(yu) 光的散射理論與(yu) 衍射理論。當光束投射到儀(yi) 器的分散係統時，可以發生光的吸收、反射、散射、衍射。當入射光的頻率與(yu) 分子的固有頻率相同時，發生光的吸收;當入射光的波長小於(yu) 分散粒子的尺寸時，則發生光的反射、衍射等;若入射光的波長大於(yu) 分散相粒子的尺寸時，發生光的散射。一般0.1μm以下的顆粒，衍射現象消失，主要發生散射現象;0.1～10μm的顆粒，也是以衍射光為(wei) 主，顆粒會(hui) 產(chan) 生部分的折射和散射光;大於(yu) 10μm的顆粒，散射和折射都消失，以衍射為(wei) 主。根據夫琅和夫衍射理論，對於(yu) 10μm，0.1～10μm的顆粒，衍射角的大小與(yu) 顆粒的大小有關(guan) ，衍射光的強度與(yu) 顆粒的數量有關(guan) ，由此可以確定顆粒的尺寸及數量。對於(yu) 0.1μm以下0.1～10μm的顆粒，根據米氏散射理論，既考慮光的衍射，同時也考慮光的散射和折射，根據顆粒的綜合折射係數，進行計算，從(cong) 而求出顆粒的大小及尺寸[2]。
　　
　　3. 粒度分析有關(guan) 的幾個(ge) 重要表征參數
　　
　　X50：累計分布百分數達到50%時所對應的粒徑值，它是反映粉體(ti) 粒度特性的一個(ge) 重要指標之一。X50又稱中位徑或中值粒徑。(X10，X90)：表示小於(yu) X10的顆粒占顆粒總數的10%，大於(yu) X90的顆粒占總體(ti) 積的10%。兩(liang) 個(ge) 特征結合起來，表示樣品粒度分布的範圍。X(4，3)：表示體(ti) 積平均粒徑，定義(yi) 公式為(wei) ：VMD=ΣniX4i/ΣniX3i，一般情況下，它的值與(yu) X50非常接近，但是如果粒度分布嚴(yan) 重不對稱時，也會(hui) 顯著不一致。X(3，2)：表示麵積平均粒徑，定義(yi) 公式為(wei) ：SMD=ΣniX3i/ΣniX2i，它在理論上與(yu) 比表麵積成反比[3]。
　　
　　注：圖中左邊坐標為(wei) 累積分布坐標，右邊坐標為(wei) 強度分布坐標。所有曲線圖坐標相同。
　　
　　　4. 試驗部分
　　
　　4.1 幹分散法測定鋅(Zn)粉粒度及粒度分布
　　
　　測定條件：振動槽頻率70%;壓力0.4MPa;評估法：HRLD;測試時間：10s。選擇R1、R3、R5鏡頭分別進行測試，結果如表1。
　　
　　表1 Zn粉幹分散法測試結果
　　
　　4.2 濕分散法測定鋅(Zn)粉粒度及粒度分布
　　
　　分散介質：水;分散劑：六偏磷酸鈉;攪拌速
　　
　　度：40%;超聲分散時間：30s。
　　
　　　　　
　　5. 結果與(yu) 討論
　　
　　5.1 Zn粉測試結果的討論
　　
　　從(cong) Zn粉的幹分散法測試結果可以看出，不同鏡頭的測試結果有一些差異，雖然樣品顆粒都在位於(yu) 鏡頭的同一區域內(nei) 測量，但是由於(yu) 各個(ge) 鏡頭分辨率不同，小鏡頭分辨率高，大鏡頭分辨率低，大鏡頭在測細小顆粒時很難測到細顆粒的衍射光，從(cong) 而使分析結果產(chan) 生誤差。如表1所示，R1的X50為(wei) 4.89μm，R2的X50為(wei) 4.91μm，R5的X50為(wei) 4.10μm。由於(yu) R1鏡頭的測試範圍為(wei) 0.1～35μm，R3鏡頭的測試範圍為(wei) 0.5～175μm，R5鏡頭的測試範圍為(wei) 0.5～875μm，而每個(ge) 鏡頭的測試範圍又劃分成31通道，R1鏡頭第一通道的分辨範圍為(wei) 0.1～0.18μm;R3鏡頭第一通道的分辨範圍為(wei) 0.50～0.90μm;R5鏡頭第一通道的分辨範圍為(wei) 為(wei) 0.50～4.50μm。

        通常選擇合適的鏡頭要保證第一通道的顆粒累積分布含量值在5%以下，而表1中給出的R5鏡頭的第一通道的顆粒累積分布含量值高達55.61%，遠遠超出5%的要求值，所以使用該鏡頭會(hui) 出現嚴(yan) 重的偏差，會(hui) 使樣品的許多小顆粒漏檢，測試結果出現偏小的錯誤數值。從(cong) 表1還可以看出，累積分布含量為(wei) 100%的通道組數，R1為(wei) 2組，R3為(wei) 8組，R5為(wei) 20組，一般要求，合適的鏡頭也即合適的量程，樣品累積分布含量達到100%的通道組數要保證4組左右，通過分析可以看出，該Zn粉樣品使用R3鏡頭較為(wei) 合適。從(cong) Zn粉濕分散法測試圖看，濕分散法測試結果比幹分散法測試結果要大，這是使用不同的分散方法帶來的測試差異。同樣濕分散法測試時未加分散劑六偏磷酸鈉的測試結果比加入六偏磷酸鈉以後的測試結果也要偏大。

       選擇幹分散法測試還是使用濕分散法測試，需根據具體(ti) 的樣品狀況來決(jue) 定。幹分散法測試，方便、快捷，不過幹分散法的分散係統采用了空氣流來分散樣品顆粒，由於(yu) 樣品的分子之間摩擦會(hui) 產(chan) 生靜電力，就會(hui) 使樣品顆粒團聚，如果選擇的壓力偏低，就會(hui) 造成樣品在分散管內(nei) 的分散不均，引起測試誤差，同時幹分散法測試時樣品的消耗量也比較大。

        與(yu) 幹分散法相比，濕分散法可以使用超聲波、合適的分散劑來分散樣品，方式靈活多樣，樣品的用量也較少，缺點就是分散介質一定要找準確。再則，待測樣品的狀態也決(jue) 定應該選擇何種的測試方法，比如，有些易溶解的顏料顆粒就必須使用幹分散法測試，而樹脂乳液就要使用濕分散法。很多樣品，必須要在分散介質中加入分散劑，否則不能充分地進行分散。在分散介質中添加少量分散劑以後，會(hui) 在樣品顆粒的表麵吸附上分散劑的正離子或負離子，從(cong) 而產(chan) 生水合作用，使顆粒間互相排斥。當排斥力大於(yu) 顆粒間的範氏引力時，會(hui) 使顆粒間保持良好的分散狀態[4]，所以，加入六偏磷酸鈉等表麵活性劑後，粒子分散狀態良好，從(cong) 而使測試結果比未加表麵活性劑之前的測試結果降低。
　　
　　5.2 測試方法的討論
　　
　　5.2.1 幹分散測試方法的討論
　　
　　幹分散法測試的步驟一般是先在儀(yi) 器的軟件操作界麵上設置好樣品的測試條件，然後啟動背景測試按鈕，係統會(hui) 在沒有添加樣品的情況下測試出儀(yi) 器鏡頭的光學狀態以及管路的清潔狀況，然後給出背景值，通常的背景值不要高於(yu) 5。如果測試背景的值比較大，可以使用棉球蘸酒精擦拭鏡頭或者通過啟動排氣係統裝置清除掉管道內(nei) 殘留的汙物顆粒，背景測試正常之後，就可以進樣進行測試。

        幹分散法測試是使用壓縮空氣對樣品進行分散，要保證樣品顆粒不會(hui) 破碎，又能分散良好，同時取的樣品量又有一定的代表性，所以對於(yu) 幹分散法測試條件的選擇要特別注意空氣的壓力、遮光率的大小等關(guan) 鍵參數，同時還要根據樣品的特性，設定好進樣速率，振動槽高度，測試的起始條件等。遮光率反映了每次測試時激光束中有多少的樣品，其值的大小不僅(jin) 與(yu) 樣品的形態、組成有關(guan) ，並且還與(yu) 樣品的多少成正比。所以測試所需樣品的取樣量的多少，需要根據遮光率數值的大小來進行調節，所需的量既要避免出現多元散射，又要避免信號不足。通常遮光度值控製在15%以下，最佳是在7%～10%。#p#分頁標題#e#
　　
　　　　在塗料中使用的鈦白、氧化鐵等密度比較大、粒徑又比較細的顏料粒子由於(yu) 靜電力的作用，極易發生團聚，一般需使用0.3MPa以上的壓力才能有效進行樣品的分散，而低於(yu) 0.3MPa的壓力，樣品就不能有效分散。紅色顏料氧化鐵使用0.1MPa的壓力，60%的速率進行測試時，分布圖上出現了雙峰，有一個(ge) 高的尾峰，說明有大量的粒子團聚在一起未能分散，如圖7所示。白色顏料鈦白，使用0.1MPa的壓力，60%的速率也會(hui) 出現大顆粒聚集的現象，如圖8所示。所以對於(yu) 不同的樣品由於(yu) 密度、顆粒粗細情況都不一樣，所設定的分散壓力也不一樣。通常情況是在保證分散好的前提下，使用最小的分散壓力，這樣既可以分散開樣品，又可以保護儀(yi) 器的分散管，延長分散管的壽命。
　　
　　5.2.2 濕分散測試方法的討論
　　
　　使用濕分散法測試，首先應設定濕分散法為(wei) 當前測試方法，這時設備會(hui) 自動從(cong) 幹分散法切換到濕分散法。然後再設定濕分散法的試驗條件，如蠕動泵速，超聲速率、時間，攪拌速度等，然後啟動開始按鈕，進行背景測試。若背景很高的話，需要清洗鏡頭，衝(chong) 洗管路等，保證背景值比較低，再加入樣品。控製加入的樣品量，使遮光率保持在一定範圍，遮光率範圍可選擇在5%～30%，以20%～30%為(wei) 佳[5]。樣品測試後，軟件會(hui) 以圖表形式給出結果。
　　
　　濕分散法選擇分散介質的條件一般是：①呈透明狀態，使激光可以通過;②與(yu) 儀(yi) 器的材料能夠配套使用，不會(hui) 溶解或改變樣品的粒度;③對空氣泡或其他粒子是不相溶的。④能夠容易、穩定地分散樣品顆粒。⑤其折射率與(yu) 樣品顆粒相差很大。⑥有合適的黏度可以循環。一般測試使用水為(wei) 分散介質，在其中加入低泡沫的表麵活性劑，以降低水的表麵張力，也可視樣品及儀(yi) 器情況選用乙醇、異丙醇、己烷或異辛烷等作為(wei) 分散介質[6]。
　　
　　塗料中使用的顏料像鈦白、氧化鐵、碳酸鈣、高嶺土等，其折射率等一般為(wei) 2.50、2.60、2.42、1.52、1.61等，而水的折射率約為(wei) 1.33，通常在加入表麵活性劑之後，可以作為(wei) 這些樣品的分散介質。合適的超聲時間和強度，能給被分散樣品合適的能量，利於(yu) 被分散樣品顆粒相互分散開，形成穩定、均勻的分散溶液。超聲的功率過大或時間過長都容易導致樣品破裂，所以使用時要進行超聲時間和功率遞增選擇試驗，觀察最後的粒度測試圖，圖中粒度分布平穩不再減少時的時間和強度設定為(wei) 最後的數值。一般攪拌速率設定範圍為(wei) 1%～100%，當速率為(wei) 100%時，功率為(wei) 60W。乳液經攪拌後容易帶入氣泡，引起誤差，對測量結果會(hui) 產(chan) 生影響，如圖9所示，在尾部出現一突起的峰，即為(wei) 攪拌後引入氣泡所致。所以乳液測試，攪拌速率不宜過高，以20%～50%為(wei) 佳。
　　
　　　
　　6. 結語
　　
　　使用激光粒度儀(yi) 可以準確測定顏填料、乳液、粉末塗料等的粒度及粒度分布，更可以方便地選擇幹分散法測量或濕分散法測量。兩(liang) 者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法還是幹分散法，為(wei) 保證測試結果的準確性，從(cong) 上麵的討論可以知道，應做到以下幾點：

       (1) 選用幹分散法測試要選用合適的分散壓力，隻有選擇的壓力大小能完全分散開加入的樣品顆粒，才能測出準確的樣品顆粒度分布，否則測試的結果僅(jin) 為(wei) 該樣品團聚顆粒的粒度分布，也不能滿足樣品測試重複性的要求。

        (2) 濕分散法測試分散介質和分散劑的選擇至關(guan) 重要，隻有根據樣品的特點選擇好合適的分散介質和分散劑才能獲得準確的樣品粒度分布。

        (3) 測試的鏡頭不能被汙染，鏡頭要保持清潔，這樣才能保證測試結果的準確。

        (4) 遮光指數控製在合適的範圍內(nei) 。幹分散法測試控製在7%～10%，濕分散法測試控製在20%～30%為(wei) 最佳測試範圍。