摘要：測試粉體(ti) 粒度時，樣品的分散條件是影響其結果精確度的主要因素。為(wei) 了減小由樣品分散條件不同而引起的誤差，采用LS230激光粒度分析儀(yi) 及礦渣粉體(ti) 、玻璃粉體(ti) ，研究了粉體(ti) 溶液濃度、溫度、分散時間、分散介質、分散劑種類及其濃度對粒度測定結果的影響，從(cong) 而得出了粒度分析樣品的最佳分散條件。

　　在現實生活中，有很多領域與(yu) 粒度分析息息相關(guan) ，其中包括建築材料領域。例如，對於(yu) 混凝土而言，其主要材料如水泥、礦渣、粉煤灰等材料的粒度對其性能有很大影響，一般來說，這些粉體(ti) 材料粒度越小，則在混凝土中越能發揮其活性或有效作用，從(cong) 而提高混凝土的強度或改善其耐久性等。因此，在配製混凝土前預先控製好主要原材料的粒度是很有意義(yi) 的。

　　前人對粒度分析方麵的研究頗多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀(yi) ，且其與(yu) 建築材料的結合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀(yi) ，該分析儀(yi) 運用光散射的原理，速度快、測量範圍廣，多種標準樣品(L300，G15，GB500)的長期、連續測定結果表明，該儀(yi) 器測得的數據可靠、多次測量重複性好。在粒度測定過程中，儀(yi) 器本身對測定結果的影響很小，因此粒度測定結果準確與(yu) 否主要取決(jue) 於(yu) 樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體(ti) 和礦渣粉體(ti) 為(wei) 例，就粒度分析測試前樣品的分散條件進行了試驗研究，以求得粒度分析樣品的最佳分散條件(文中的測定結果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆粒總量為(wei) 50%所對應的粒子的直徑—值的平均值給出)。

　　1試驗

　　1.1試驗儀(yi) 器與(yu) 材料

　　儀(yi) 器：LS230激光粒度分析儀(yi) ;T660/h超聲波分散器;METTLER AE240電子天平。

　　材料：礦渣粉體(ti) ;玻璃粉體(ti) 。

　　1.2取樣與(yu) 製樣方法

　　取樣：首先采用四分法對樣品進行縮分，然後用取樣器從(cong) 得到的樣品中抽取試樣，數量至少應滿足試驗要求。

　　製樣：試驗前先將2種粉體(ti) 烘幹，然後配製成稀溶液。配好的溶液按需進行超聲波分散，分散後立即進行粒度分析。

　　2 試驗結果及討論

　　2.1粉體(ti) 溶液濃度對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表麵活性劑，配製不同濃度的礦渣粉體(ti) 試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然後進行粒度測定。

　　從(cong) 表1可以看出，粉體(ti) 試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布範圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當粉體(ti) 試樣濃度較大時，因複散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布範圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測試結果誤差較大。但以上結果並不能說明粉體(ti) 試樣濃度越小越好，因為(wei) 濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經大大減少，太少的顆粒數會(hui) 產(chan) 生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應該控製濃度的下限範圍[1]。從(cong) 本次試驗結果分析，在滿足測試需要的最少樣品量(使遮光率達到10%左右)的前提下，該礦渣粉體(ti) 最佳濃度為(wei) 0.90～1.10 g/L，在此範圍內(nei) 測得的D50值很接近。該結果並非普遍適用於(yu) 其它粉體(ti) ，不同類型粉體(ti) 的適宜濃度尚需通過實驗確定。

　　2.2分散時間對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表麵活性劑，配製濃度為(wei) 1.00 g/L的礦渣粉體(ti) 試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然後進行粒度測定。另外，超聲波分散器功率不同，亦導致分散效果不同，本文不予詳述。

　　2.3分散介質對測定結果的影響

　　進行粉體(ti) 的粒度測試時，選擇的分散介質不僅(jin) 應該對粉體(ti) 有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環乙醇等，粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質，粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。

　　2.4分散劑種類及濃度對測定結果的影響

　　選擇合適的分散劑是當今研究的熱點，而分散劑中使用最多的是表麵活性劑。表麵活性劑的類型主要有：陰離子表麵活性劑、陽離子表麵活性劑、兩(liang) 性表麵活性劑、非離子表麵活性劑、特殊類型表麵活性劑等[4]。粉體(ti) 在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表麵活性劑，由於(yu) 電荷之間的相互排斥而阻礙了表麵吸附，從(cong) 而可達到分散粉體(ti) 的目的。不同的表麵活性劑對不同種類的粉體(ti) 分散效果不同，在測定時要比較幾種表麵活性劑的分散效果，最後確定一種最理想的表麵活性劑[5]。

　　以蒸餾水作分散介質，配製相同濃度的玻璃粉體(ti) 試樣溶液6份，分別加入不同種類的分散劑，用超聲波分散器分散5min，然後進行粒度測定。

　　對於(yu) 玻璃粉體(ti) 來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺。

　　分散劑的濃度對測定結果也有一定影響，使用時應加以控製。以聚丙烯酰胺為(wei) 例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體(ti) 分散效果。試驗過程中發現，分散劑濃度過高時，溶液內(nei) 發生了絮凝現象(這也是導致粒度測定結果升高的原因之一)。用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體(ti) 時，分散劑的最佳濃度約為(wei) 1.0～2.0 g/L。

　　2.5粉體(ti) 試樣溶液溫度對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不用表麵活性劑，配製相同濃度的礦渣粉體(ti) 試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，粒度測定結果見圖2。由圖2可以看出，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為(wei) 溫度高有利於(yu) 顆粒分散，溫度低則顆粒易團聚，增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀(yi) 也不適宜在高溫下運行。由此可見，粉體(ti) 試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃範圍內(nei) 。

　　3 結論

　　1.對礦渣粉體(ti) 而言，最佳粉體(ti) 濃度為(wei) 0.90～1.10 g/L，最佳分散時間為(wei) 5～10 min。

　　2.進行粉體(ti) 的粒度測試時，所選擇的分散介質應能使粉體(ti) 得到最好的分散，乙醇對較細粉體(ti) 的分散效果明顯好於(yu) 蒸餾水。

　　3.對於(yu) 玻璃粉體(ti) 來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺;用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體(ti) 時，分散劑的最佳濃度約為(wei) 1.0～2.0 g/L。

　　4.粉體(ti) 試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃範圍內(nei) 。

　　5.除上述因素外，還應在試驗前掌握試樣顆粒的形狀係數及折射率(包括分散介質的折射率)等，以便選擇適當的光學模型，盡量減小測量誤差。