近日，北京工業(ye) 大學材製學部激光工程研究院王璞教授課題組使用DLP 3D打印工藝結合溶液摻雜技術製備了稀土摻雜石英微結構光纖，並成功將其應用於(yu) 高溫光纖傳(chuan) 感領域。該工作為(wei) 3D打印石英技術開拓了又一新的應用落腳點，有助於(yu) 推動3D打印摻雜石英光纖的進一步發展，未來該技術有望被廣泛應用於(yu) 各類稀土摻雜光纖激光器、光纖放大器等領域。

稀土摻雜微結構石英光纖被廣泛地應用於(yu) 軍(jun) 事國防、通訊傳(chuan) 輸、探測傳(chuan) 感等諸多領域，該光纖在實際製備過程中，通常麵臨(lin) 兩(liang) 大核心技術：稀土摻雜石英光纖預製棒製備技術和微結構光纖製備技術。

3D打印技術克服傳(chuan) 統光纖預製棒製造困難

在稀土摻雜石英光纖預製棒製備方麵，石英基質具有良好的化學穩定性、優(you) 良的機械特性、較高的損傷(shang) 閾值等特點，在工程應用和科學研究方麵備受關(guan) 注與(yu) 青睞，但石英材料在實際製備過程中，通常麵臨(lin) 較高的軟化溫度、較大的粘度、稀土溶解度有限、加工成型困難等問題。

■圖1.MCVD裝置原理圖

目前被廣泛使用、最成熟的稀土摻雜預製棒製備方法為(wei) 改進的化學汽相澱積法，如圖1所示。該技術需要高純沉積氣源、大型旋轉高溫設備（~2000 ℃），同時還麵臨(lin) 較大的疏鬆體(ti) 孔徑（~2μm，不利於(yu) 稀土離子的均勻分布），複雜的製備工藝、高昂的生產(chan) 成本、有害氣體(ti) 與(yu) 環境汙染等問題。

針對上述稀土摻雜預製棒在製備過程中所麵臨(lin) 的問題，王璞教授課題組利用3D打印光固化納米複合漿料來製備稀土摻雜光纖預製棒，如圖2所示，其具有室溫成型（25 ℃），易於(yu) 成型且表麵光滑（全程無需任何機械加工），納米多孔結構（~50 nm，有利於(yu) 稀土離子的吸附與(yu) 均勻分散），較低的燒結溫度（1300 ℃），極低的製備成本等優(you) 點。

■圖2.基於(yu) 3D打印光固化納米複合材料的稀土摻雜預製棒製備原理圖

經固化、脫脂、摻雜、燒結等工藝步驟，得到透明、表麵光滑、無定型的摻鐿（Yb）石英玻璃芯棒，在976 nm和1040 nm處表現出了良好的Yb熒光特征峰，該玻璃中Yb離子的熒光壽命約為(wei) 0.74 ms，如圖3所示。

■圖3.(a)Yb摻雜石英芯棒，(b)摻雜芯棒XRD檢測圖，(c)Yb摻雜石英芯棒熒光光譜圖，(d)Yb離子熒光壽命

3D打印製備光纖微結構

在微結構光纖製備方麵，通常采用手動堆積-牽拉法、擠壓法、超聲鑽孔法等，如圖4所示。針對石英微結構光纖，目前使用最廣泛的是手動堆積牽拉技術，其具有精度高、長度長等優(you) 點，但在實際製備過程中，麵臨(lin) 堆積形狀結構受限、手動堆積加工、反複牽拉等問題；擠壓法通常采用大型擠壓塔，對玻璃原棒進行擠壓，由於(yu) 擠壓模具耐熱溫度的限製，擠壓法通常隻適用於(yu) 低軟化溫度（＜1000 ℃）的多組分玻璃，針對石英基材料無法進行直接擠壓，且所能製備的結構相對單一；超聲鑽孔法無法避免大型超聲鑽孔機，且麵臨(lin) 加工時間長，玻璃體(ti) 易破碎等問題。

■圖4.微結構光纖製備方法 (a)堆積-牽拉法(b)正向擠壓法(c)超聲鑽孔法

針對上述傳(chuan) 統微結構光纖加工製備所麵臨(lin) 的問題，該課題組采用DLP 3D打印技術製備了空氣-石英結構包層，如圖5所示。3D打印技術在製備複雜、任意結構方麵具有明顯優(you) 勢，且製備過程中無需大型特殊設備，同時DLP 3D打印納米複合漿料技術，可在較低燒結溫度（~1300 ℃）下實現石英玻璃結構的製備。

■圖5.基於(yu) DLP 3D打印技術的空氣-石英包層結構製備原理圖

經過與(yu) 摻雜石英芯棒類似的熱處理工藝，得到空氣-石英包層結構，與(yu) 商用的熔融石英玻璃進行對比發現，拉曼光譜與(yu) X射線光電子能譜檢測表現出良好的一致性，證明3D打印石英玻璃可進一步應用於(yu) 光學元器件的製備。

Yb摻雜石英微結構光纖

將Yb摻雜的石英玻璃芯棒與(yu) 空氣-石英包層進行簡單的手動裝配，結合光纖拉製技術，將直徑1.5 cm左右的微結構石英光纖預製棒拉至百微米量級，如圖6所示。與(yu) 傳(chuan) 統微結構光纖拉製技術相比，3D打印石英光纖在拉製過程中未充入任何氣體(ti) ，通過拉製溫度、玻璃粘度控製盡可能保持原有石英結構，所得光纖直徑與(yu) 頭發絲(si) 類似。所得光纖折射率與(yu) 傳(chuan) 統方法製備的石英光纖保持良好的一致，吸收光譜檢測顯示出標準的Yb離子特征峰，但目前該光纖傳(chuan) 輸損耗較大，有待進一步優(you) 化。

■圖6.基於(yu) DLP 3D打印技術的稀土摻雜微結構石英光纖製備流程圖

光纖高溫傳(chuan) 感

將所得到的Yb摻雜微結構石英光纖進行高溫傳(chuan) 感應用實驗，當溫度不斷升高時，熒光光譜呈現出周期性變化，利用920nm和1080nm處的熒光強度比，可實現高溫光纖傳(chuan) 感，其對數熒光強度比與(yu) 溫度倒數擬合曲線呈現出幾乎完美的線性分布，探測靈敏度與(yu) 普通商用光纖基本一致，處於(yu) 正常範圍內(nei) 。

目前該光纖麵臨(lin) 背景損耗過大，進一步研究表明損耗主要源於(yu) 玻璃內(nei) 部缺陷與(yu) 空氣孔結構的塌陷，未來需進一步優(you) 化製備過程中的燒結工藝和真空度，以降低該光纖預製棒中所含雜質與(yu) 氣泡，同時可進一步優(you) 化拉製工藝，以弱化空氣孔結構的塌陷趨勢，從(cong) 而進一步減低傳(chuan) 輸（泄露）損耗。

該工作將3D打印石英技術成功地應用用於(yu) 稀土摻雜微結構石英光纖的製備，並將所製備的光纖成功應用於(yu) 高溫光纖傳(chuan) 感，推動了3D打印石英技術的實用性發展，同時為(wei) 稀土摻雜微結構石英光纖的製備提供了新的途徑，未來該技術有望進一步應用於(yu) 光纖激光器、放大器等領域。